Характеристика лигнина - Lignin characterization

Период, термин "Характеристика лигнина" (или "Лигнин анализ") относится к группе действий в лигнин исследование, направленное на описание характеристик лигнина путем определения его наиболее важных свойств.[1] Чаще всего этот термин используется для описания характеристики технических лигнины с помощью химического или термохимического анализа. Технические лигнины - это лигнины, выделенные из различных биомасс во время различных видов технических процессов, таких как дерево варка. К наиболее распространенным техническим лигнинам относятся: лигносульфонаты (выделен из сульфитной варки), крафт лигнины (выделенные из крафт-целлюлозы черный щелок ), органосольв лигнины (выделенные из органосольвенной варки), содовые лигнины (выделенные из содовой варки) и остатки лигнина после ферментативной обработки биомассы.

Важные характеристики

Лигнины можно охарактеризовать путем определения их чистоты, молекулярной структуры и термических свойств.[2][3][4] Для некоторых приложений могут потребоваться другие свойства, такие как электрические свойства или цвет.

Чистота

Содержание сухого вещества

В сухого вещества содержание лигнинов - это остаток после сушки в определенных условиях. Любые летучие вещества в условиях сушки не включаются в содержание сухого вещества. В влажность содержание может быть приблизительно равно 100% минус содержание сухого вещества. Для определения содержания сухого вещества образец сушат при температуре 105 ° C ± 2 ° C. Определяется масса до и после сушки. гравиметрически. Содержание сухого вещества в образце рассчитывается как отношение массы после сушки к массе до сушки.

Содержание лигнина

Содержание лигнина можно определить как сумму количества нерастворимого в кислоте вещества и растворимого в кислоте вещества, поглощаемых при 205 нм после серная кислота гидролиз в определенных условиях, как определено гравиметрией и спектрофотометрией, в миллиграммах на грамм. При определении образцы гидролизуют серной кислотой по двухступенчатой ​​методике. Количество лигнина определяется с помощью гравиметрии и спектрофотометрии.[5]

Содержание углеводов

В углевод содержание можно определить как сумму пяти основных нейтральных древесных моносахариды; арабиноза, галактоза, глюкоза, манноза и ксилоза в безводной форме, в образце, в миллиграммах на грамм. При определении образцы гидролизуют серной кислотой по двухэтапной методике. Количества различных моносахаридов определяют с помощью ионной хроматографии (IC).

Содержание золы

В ясень Содержание может быть определено как гравиметрически определенный остаток после воспламенения при определенной температуре в образце в процентах (вес / вес сухого вещества образца). При определении образец взвешивают в термостойком тигле, сушат при 105 ± 2 ° C и зажигали в муфельной печи при 525 ± 25 ° C. Затем определяется содержание золы без содержания влаги, исходя из веса остатка после воспламенения и содержания влаги в образце.

Содержание металла / элементов

Содержание металлических элементов (включая серу) может быть определено как сумма элементов Al, Ba, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, Si, S и Zn после окисления и кислотного разложения. элементы могут быть определены оптическая эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой (ICP-OES) после влажного пищеварения. При таком определении образцы окисляются перекисью водорода и затем подвергаются кислотному гидролизу в закрытом сосуде с использованием аппарата для микроволнового кислотного разложения. После охлаждения образцы разбавляют и определяют концентрацию каждого элемента с помощью ICP-OES.

Содержание экстрактивных веществ

Содержание экстрактивных веществ можно определить как сумму веществ, которые могут быть извлеченный к петролейный эфир, который не испаряется при сушке. Этот материал состоит в основном из жирные кислоты, смоляные кислоты, жирные спирты, стеролы, глицериды и стериловые эфиры.При определении образцы экстрагируют петролейным эфиром, например, в аппарате Soxtec. После экстракции растворители выпаривают, а остаток сушат. Обратите внимание, что экстракты петролейного эфира могут также содержать элементарную серу S8, если она присутствует в образце лигнина. Если высушенные экстракты содержат желтоватый осадок, это указывает на присутствие серы.

Молекулярная структура

Гидроксильные группы

Основными гидроксильными группами в лигнине являются гидроксильные группы алифатической (R – OH), фенольной (Ph – OH) и карбоновой кислоты (R – COOH). Фенольные гидроксильные группы представляют собой сирингильную (S), гваяцильную (G) и пара-гидроксифенильную (H) структуры и C5-замещенные (т.е. имеющие β-5, 4-O-5 и 5-5 межэлементные связи) структуры. Гидроксильные группы могут быть определены 31P спектроскопия ядерного магнитного резонанса. При таком определении образец лигнина растворяют с использованием смеси ДМФА и пиридина (в избытке для количественной реакции) в присутствии внутреннего стандарта (IS) и релаксационного реагента (RR), а затем фосфитилируют с использованием смеси регента дериватизации (DR) и дейтерированного хлороформа. Затем фосфитилированный образец сканируют с использованием спектроскопии 31P-ЯМР в жидком состоянии и количественно определяют гидроксильные группы путем интегрирования соответствующих сигналов из полученных спектров 31P-ЯМР.

Конструкционные элементы

Структурные элементы в лигнинах являются строительными блоками в макромолекуле, соответствующими мономерам и внутримолекулярным связям. Для лигнинов структурные элементы часто определяются пиролиз-газовая хроматография-масс-спектрометрия (пи-ГХ-МС) или спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР).

Распределение молярной массы

В молярно-массовое распределение лигнина описывают взаимосвязь между числом молей каждого вида молекул лигнина и молярной массой этого вида. В зависимости от применяемого статистического метода могут быть определены различные средние значения. Для лигнинов часто определяют средневзвешенную молярную массу (Mw) и среднечисловую молярную массу (Mn). Кроме того, часто определяется пиковая молярная масса (Mp). Для крафт-лигнинов молярно-массовое распределение может быть определено по водной фазе или органической фазе. эксклюзионная хроматография.

Тепловые свойства

Температура стеклования

В температура стеклования (Tg) может быть определена как температура, при которой аморфный полимерный материал претерпевает обратимый переход из твердого твердого состояния в более эластичное состояние, что определяется как точка перегиба кривой теплоемкости-температуры, записанной с помощью дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). При определении образцы часто сушат при 105 ° C, а затем анализируют методом ДСК в герметичной алюминиевой чаше, повышая температуру выше Tg и записывая кривую теплоемкости-температуры.[6]

Электрические свойства

Карбонизированный лигнин можно использовать в электрических устройствах, таких как батареи и суперконденсаторы. Электрические свойства карбонизированного лигнина можно оценить с помощью таких методов, как двух- и четырехточечный метод, импедансная спектроскопия, гальваностатический заряд-разряд и циклическая вольтамперометрия.[7]

Рекомендации

  1. ^ Булковская, Катаржина; Гусятин, Зигмунт Мариуш; Климюк, Ева; Павловский, Артур; Покой, Томаш (8 декабря 2016 г.). Биомасса для биотоплива. CRC Press. ISBN  9781351850094. Получено 17 апреля 2017 - через Google Книги.
  2. ^ Lupoi, Jason S .; Сингх, Сима; Партхасарати, Рамакришнан; Симмонс, Блейк А .; Генри, Роберт Дж. (1 сентября 2015 г.). «Последние инновации в аналитических методах качественной и количественной оценки лигнина». Обзоры возобновляемых и устойчивых источников энергии. 49: 871–906. Дои:10.1016 / j.rser.2015.04.091.
  3. ^ «ИЛИ». Получено 17 апреля 2017.
  4. ^ «Тестметодер биораффинадери - Инвентия». Получено 17 апреля 2017.
  5. ^ Алдей, Фредрик; Шохольм, Элизабет (декабрь 2011 г.). «COST Action FP0901 Round Robins образцов лигнина Часть 1: Содержание лигнина» (PDF).
  6. ^ «Аналитические методы определения характеристик лигнина - Дифференциальная сканирующая калориметрия». Получено 17 апреля 2017.
  7. ^ Чупка Э. Я.; Рыкова, Т. М. (1983). «Электрические свойства лигнина». Chem Nat Compd. 19 (1): 78–80. Дои:10.1007 / bf00579968. S2CID  37162447.